Kamis, 11 Januari 2018

Latar Belakang Pemilihan Bahan Penelitian

Berikut ini beberapa alasan yang menjadi latar belakang pemilihan bahan untuk penelitian disertasi saya, antara lain sebagai berikut:

Alasan pemilihan kulit buah kakao
  1. Indonesia merupakan penghasil kakao terbesar ketiga di dunia, setelah Ghana dan Pantai Gading.
  2. Pemanfaatan kakao terbatas pada daging buah dan bijinya saja.
  3. Limbah kulit buah kakao (pod husk kakao) belum termanfaatkan dengan maksimal.
  4. Kakao, daerah asal peneliti, merupakan komoditi unggulan setelah karet dan kopra.

Alasan pemilihan selulosa dari bahan alam.
  1. Melimpah di alam.
  2. Mudah dan murah jika diisolasi dari bahan alam.
  3. Biokompatibel.
  4. Bio-renewable.
  5. Ramah lingkungan, dapat terdegradasi di alam (biodegradasi).
  6. Dapat dimodifikasi dengan mudah, karena berat molekul yang rendah dibandingkan selulosa komersial.
  7. Termoplastik.
  8. Memiliki ketahanan panas yang baik.
  9. Memiliki ketahanan mekanik yang baik.

Alasan pemilihan turunan selulosa: metil selulosa.

  1. Karakteristik yang mudah dan dapat dibuat dalam bentuk film tipis, sehingga berpeluang sebagai polimer host untuk matriks membran elektrolit.
  2. Telah banyak dilaporkan metode sintesis yang murah dan mudah, menggunakan metil iodida (CH3I) dan DMS (dimetil sulfat).
  3. Metil selulosa bersifat termoplastik, dapat larut dalam air (DS ~ 1,4 s.d 2,0) dan pelarut organik lainnya (DS ~ 2,0 ke atas).

Alasan Cairan Ion sebagai agen pengisolasi selulosa dari bahan alam dan media pelarut dlam mensintesis metil selulosa (KEBAHARUAN).
  1. Lebih ramah lingkungan.
  2. Dapat diperoleh dan digunakan ulang (reuseable).
  3. Sintesis cairan ion mudah dan murah.
  4. Peluang dekonstruksi lignoselulosa oleh cairan ion dipengaruhi oleh kation dan anion yang dapat mengganggu ikatan antara lignin dan selulosa.
  5. Berhubungan dengan metode baru yang mengembangkan mekanisme sintesis metil selulosa, belum banyak dilaporkan penggunaan cairan ion turunan imidazolium, sementara peluang cairan ion sangat besar, karena beberapa laporan menyebutkan bahwa selulosa dapat larut dalam pelarut cairan ion, semisal BMImCl, AMImCl dan EMIMAc.


KEBAHARUAN DALAM PENELITIAN DISERTASI
  1. Penggunaan cairan ion dengan metode MAOS dalam isolasi (ekstraksi) selulosa dari bahan alam (kulit buah kakao, KBK, pod husk kakao (Theobroma cacao L.)
  2. Penggunaan cairan ion dengan metode MAOS dalam sintesis turunan selulosa (eter selulosa, Metil Selulosa).
  3. Penggunaan cairan ion sebagai plasticizer dalam membran elektrolit polimer berbahan dasar metil selulosa.
  4.  Metil selulosa (methylcellulose, MC)sendiri tidak pernah dilaporkan menjadi host polimer tunggal dalam membran elektrolit polimer, akan tetapi berdasarkan literatur MC hanya berperan sebagai agen blend untuk host polimer utama pada membran elektrolit polimer.
  5. Metil selulosa yang terplastisasi cairan ion merupakan agenda utama berkaitan kebaharuan penelitian disertasi ini.


Secara konvensional, isolasi selulosa terdiri dari dua tahap penting, yaitu perlakuan alkali (NaOH/KOH) dan proses bleaching (agen bleaching: NaClO/NaOCl2). Perlakuan  alkali bertujuan melepaskan ikatan antara lignin dan holoselulosa, sehingga diperoleh lignin, hemiselulosa dan selulosa. Proses alkali menggunakan basa kuat seperti NaOH dan KOH membutuhkan penetralan pH terhadap produk yang terlah diekstrak tersebut. Proses penyaringan selanjutnya diikuti oleh proses pencucian dengan air terdistilasi berlebihan, kemudian menggunakan asam asetat dalam menetralkan produk ekstraksi. Selanjutnya dibilas dengan etanol. Produk ini biasanya disebut dengan holoselulosa. Holoselulosa sendiri terdiri dari hemiselulosa dan selulosa.
Proses bleaching selanjutnya dilakukan agar hemiselulosa dapat terikat dan terpisah dengan selulosa yang dikehendaki, selain menyebabkan produk menjadi lebih cerah (putih). Agen bleaching yang digunakan biasanya NaOCl2 6% yang biasanya ditambahkan lagi dengan NaOH untuk meyakinkan pemutusan lignin terjadi secara sempurna. Biasanya produk hasil bleachig tersebut diasamkan kembali menggunakan asam asetat agar keadaan produk kembali netral.
Proses isolasi selulosa memakan durasi 4-6 jam untuk perlakuan alkali sedangkan proses bleaching hingga produk sebelum dikeringkan memakan waktu 1-2 jam.

Metode baru yang dikembangkan dalam penelitian ini terutama terletak pada penggunaan cairan ion untuk menggantikan perlakuan alkali, sehingga basa alkali yang tidak ramah lingkungan dapat ditekan penggunaannya. Selain itu, penggunaan dari pemanasan gelombang mikro yang bersesuaian dengan karakter dipole cairan ion dapat mengefisienkan waktu, sehingga proses ekstraksi selulosa dapat dilakukan dengan rentang di bawah 1 jam (dalam penelitian ini interval 10-60 menit). Selain itu, cairan ion dapat diperoleh ulang (recovery). Proses penetralan pH-pun tidak perlu dilakukan, sehingga menghemat waktu dalam melaksanakan proses delignifikasi kulit buah lignoselulosa dari kulit buah kakao.

Untuk mengetahui apakah selulosa telah berhasil diisolasi dari bahan alam, maka dilakukan analisis FTIR untuk megetahui gugus-gugus penting yang berhasil terekspos dari selulosa hasil isolasi tersebut.
 


Rabu, 10 Januari 2018

Pengantar Penelitian Disertasi

Kata kunci : baterai Li-ion, selulosa, turunan selulosa, cairan ion

Permasalahan dalam penelitian disertasi ini adalah pencarian material polimer elektrolit yang dapat meningkatkan kinerja baterai Li-ion serta mampu menekan permasalahan lingkungan akibat limbah dari baterai Li-ion. 
Agenda pencarian pemilihan dan penggunaan bahan biokompatibel yg ramah lingkungan berupa turunan selulosa adalah inti dari penelitian ini.

Selulosa telah berhasil dimanfaatkan untuk berbagai keperluan elektrokimia antara lain baterai Li ion maupun superkapasitor. Keunggulan-keunggulan yg dimilikinya selulosa antara lain ketahanan termal yang tinggi dan sifat mekanik yg baik. Akan tetapi dalam pemanfaatannya tersebut, selulosa harus dimodifikasi menjadi turunannya, dalam penelitian ini turunan selulosa tersebut berupa eter selulosa yaitu metil selulosa.

Metil selulosa memiliki keunggulan antara lain mampu dibentuk menjadi film plastik (membran) karena dapat larut pada beberapa jenis pelarut seperti air maupun pelarut-pelarut organik lainnya.

Dalam memodifikasi selulosa menjadi metil selulosa digunakan teknik konvensional hasil penelitian sebelumnya, dan juga menawarkan metode baru yaitu menggunakan pelarut cairan ion dan/atau berbantuan iradiasi gelombang mikro (microwave).

Secara paralel cairan ion juga disintesis untuk keperluan modifikasi selulosa tersebut dan juga berguna dlm memberikan peningkatan sifat fisis dari membran polimer elektrolit lainnya.

Cairan ion sendiri telah banyak dikembangkan dalam hubungannya dengan pemrosesan selulosa dan juga perannya memberikan efek plastisasi membran polimer elektrolit. Efek plastisasi yg ditunjukkan oleh telah banyak dilaporkan meningkatkan konduktivitas, sifat termal, sifat mekanik. Peningkatan konduktivitas sinergis dengan menurunnya derajat kristalinitas membran dan meningkatnya fraksi amorf.

Analisis yang tipikal dalam penelitian material membran polimer elektrolit ini antara lain analisis gugus fungsi, analisis struktur, analisis konduktivitas, analisis termal, analisis mekanik, analisis kristalinitas dan analisis morfologi permukaan dan penampang melintang.


Tim Pembimbing dalam penelitian disertasi saya, antara lain:

1. Prof. Dr. I Made Arcana (Pakar Kimia Fisika/Biopolimer/Biodegradable Polymer)

2. Assoc. Prof. Dr. Bunbun Bundjali (Pakar Kimia Fisika/Elektrokimia/Korosi)
3. Assoc. Prof. Dr. Deana Wahyuningrum (Pakar Kimia Organik/Sintesis Organik/Cairan Ion)  

Adapun tahapan penyelesaian studi Doktor
1. Tahap I Persiapan : Ujian Kualifikasi --- lulus
2. Tahap II Proposal --- lulus
3. Tahap III Penelitian (I-IV) --- Penelitian I dan II (lulus), Penelitian III sedang berlangsung
4. Tahap IV Penulisan Disertasi


Karakterisasi Material Polimer: Studi Kasus Mikrokristalin Selulosa (MCC)

Untuk mempelajari stuktur dan sifat mikrokristalin selulosa (MCC), beberapa teknik telah banyak dilakukan peneliti. Analisis-analisis te...